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      旋轉蒸發儀的“旋蒸”
      編輯時間:2018-09-11 09:36 作者:admin 瀏覽量:0

       我們先通過簡單的六個問題來了解旋轉蒸發器的一般特性:

          1、如何選擇旋轉蒸發器的型號?

         旋轉蒸發器要有良好的耐腐蝕性和密封性。2L、3L、5L機器適合于實驗室及小樣試驗;5L、10L、20L適合于中試;20L、50L適合于中試及生產,尤其適用于需避免金屬離子污染物料的提取。

          2、旋轉蒸發器的優勢在哪里?

         旋轉蒸發器的優點是結構小巧,緊湊高效,工作直觀,無金屬離子污染。適用于實驗室、生產中試及名貴物料的提取.其密封性能可與國外的機器相媲美。

          3、旋轉蒸發器選用什么型號的真空泵?

         推薦水循環泵,它的優點是耐各種溶劑腐蝕,可抽真空至-0.095MPa(以滿足使用要求)。真空泵可根據蒸發器容積的大小,選用不同型號,可配套供應各種型號真空泵。

          4、影響旋轉蒸發器效率的因素是什么?

         同一規格機器而言,主要有:蒸汽溫度、真空度和冷卻水溫。受某些物料不耐熱性的制約,工作時不可能無限提高蒸汽溫度,故高真空度和低冷卻水溫是提高效率的二大主要因素(可選用低溫泵,降低水溫)。

          5、立式冷凝器和斜式冷凝器有什么不同?

         本質上無明顯區別。立式冷凝器由于占用空間小,漸漸受到歡迎。大容量蒸發器一般采用立式冷凝器。

          6、主機升降和水浴鍋升降設計的依據是什么?

         以方便、安全和經濟為原則,國際上一般小型機器(5L以下)升降主機,5L以上升降水浴鍋。


          旋蒸是利用旋轉蒸發器進行減壓蒸餾的一種操作。旋轉蒸發器主要用于在減壓條件下連續蒸餾大量易揮發性溶劑。尤其對萃取液的濃縮和色譜分離時的接收液的蒸餾,可以分離和純化反應產物。旋轉蒸發器的基本原理就是減壓蒸餾,也就是在減壓情況下,當溶劑蒸餾時,蒸餾燒瓶在連續轉動。

          結構:蒸餾燒瓶可是一個帶有標準磨口接口的梨形或圓底燒瓶,通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連,用于接收被蒸發的有機溶劑。在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞,當體系與大氣相通時,可以將蒸餾燒瓶,接液燒瓶取下,轉移溶劑,當體系與減壓泵相通時,則體系應處于減壓狀態。使用時,應先減壓,再開動電動機轉動蒸餾燒瓶,結束時,應先停機,再通大氣,以防蒸餾燒瓶在轉動中脫落。作為蒸餾的熱源,常配有相應的恒溫水槽。


          旋蒸的作用就是蒸去溶劑,比一般的方法效率高。 原理:一是靠減壓;二是靠旋轉時,使溶液形成液膜,擴大蒸發面積 。以下是使用旋轉蒸發器的方法以及注意:

          1.安裝接口部分要加少量礬士林,避免抽真空的時候,接口部分漏氣真空度上不去。要求使用真空硅質油,普通的礬士林真空壓力大時很容易黏結拆不開!瓶內的液面最好低于水浴加熱的液面,以免中軸受損!!

          2. (1)、在開始旋蒸之前應先調整好盛裝樣品的茄型瓶、水浴鍋、和旋蒸儀端口的角度,然后再將樣品裝入茄型瓶中,防止在儀器安裝時樣品的損耗和對旋蒸儀端口的損害。

              (2)、在盛裝樣品的茄型瓶順利與旋蒸儀端口連接好后,應先開動旋轉按鈕檢查一下旋轉是否靈活,更重要是的看旋蒸樣品是否全部或大部分浸沒于水浴鍋的液面內,這樣才能保證旋蒸效率。  

          3、在茄型瓶中盛裝的樣品一般不要超過50%,最多不能超過75%,否則在減壓時會出現倒吸。

          4、接下來將盛裝蒸餾液的容器安裝好,注意連接時要用一些礬士林,保證密閉良好,將冷卻水通好,關閉通氣閥門,開啟減壓裝置,進行減壓蒸餾。

          5、減壓過程中要調整好水浴鍋內水的溫度,使其與你所旋蒸的樣品的沸點相適應,這可以從回流管的回流液狀態看出,當回流液呈滴狀而非呈水流時最佳。

          6、在旋蒸接近結束時,應先打開通氣閥門,使旋蒸儀內外氣壓一致,然后關閉旋轉開關,取下茄型瓶。

          7、如果是有機溶劑,要回收的,則需要事先開冷凍機,把溫度降低很低,并且在旋蒸過程中,速度不能太快,至少蒸發速度不能大于冷凝速度,以冷凝柱最上端的冷凝液距離吸氣口的位置判斷。

          8、開始加熱時溫度一定要低,否則很容易暴沸,情況經常是直接加熱到某一溫度,溶液往往暴沸,而緩慢加熱到該溫度則往往不會沸騰。

          9、如果所蒸的液體量大,則可用進液管連續進樣。效率很高。


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